中国生产硫酸钡的厂家目前大都采用所谓的“黑灰法”,即用芒硝和硫化钡水溶液通过均相沉淀生产沉淀硫酸钡,同时副产硫化碱。在过滤分离工序,采用真空叶滤机或箱式压滤机来分离沉淀硫酸钡存在许多缺点:1)分离设备结构复杂,占地面积大,而且为敞口作业,操作环境恶劣,很容易把杂质混入产品中。2)副产物硫化钠回收率低,浓度低。3)用真空叶滤机分离时,形成的滤饼不均匀,易出现沟流现象,导致过滤、洗涤周期长,软水消耗量大;用箱式压滤机分离时虽然形成的滤饼均匀,但在洗涤时,洗涤水易发生短路,并且头、尾板受其结构的限制洗涤不充分。4)大量的细颗粒沉淀硫酸钡穿过滤布孔眼进入硫化钠水溶液中,使硫化钠水溶液在蒸发过程中经常出现蒸发列管结垢现象。鉴于上述原因,拟用卧式沉降离心机代替真空叶滤机或箱式压滤机来分离沉淀硫酸钡。
1 卧式沉降离心机的工作原理
卧式沉降离心机的结构简图见图1。工作原理是:当要分离的悬浮液进入离心机转鼓后,高速旋转的转鼓产生强大的离心力把比液相密度大的固相颗粒沉降到转鼓内壁,由于螺旋和转鼓的相对转速不同,二者存在相对运动(即转速差),利用螺旋和转鼓的相对运动把沉积在转鼓内壁的固相推向转鼓小端出口处排出,分离后的清液从离心机另一端排出)
LW420×1680卧式沉降离心机的主要参数:转鼓直径Φ420mm,转鼓有效长度1680mm,转鼓形式为圆柱-圆锥形,转鼓锥角为2×8°,转鼓***高转速为3600r/min,电机功率22kW。它的***高分离因素为3000。可以由下式推出此离心机理论上分离的极限颗粒直径为:
卧式沉降离心机分离的极限粒径远小于固体硫酸钡颗粒的中位粒径,因此可以断定用此类沉降离心机来分离沉淀硫酸钡颗粒是可行的。
2 试验过程
卧式沉降离心机工艺参数优化包括转速、溢流直径、差转速等各方面因素。就生产工艺而言,侧重于分离后硫化钠碱水的澄清度,即减少碱液中带有硫酸钡颗粒。因此对卧式沉降离心机的参数优化主要从分离出的硫化钠碱水中含硫酸钡的质量分数来考察。结合实际选择考察的因素是:转速、溢流直径、差转速,指标为满足生产要求的分离液澄清度和钡渣含湿量。根据小试和有关理论数据,确定各个因素变化范围为:转速3000～3600r/min;溢流直径134～138mm;差转速30～50r/min。每个因素取3个水平:转速3000,3200,3600r/min;溢流直径134,136,138mm;差转速30,40,50r/min。由于试验是3因素3水平,故可选正交表L9(34),做成试验方案。离心机试验流程示意图见图2。
根据实验方案和图2的试验流程,不断地调整卧式沉降离心机的转速、溢流直径和差转速,在不同的工况下对化合完成液进行分离,在离心机出渣口和排液口分别取不同的样品。将从排液口取得样品经天平(感量万分之一,下同)称重后,再用快速定量滤纸过滤,滤纸连同滤出的固体和经天平称重后的从出渣口取得钡渣样品一起放入烘箱内,烘干温度保持在105℃,经1.5h烘干后,用天平称重,再放入烘箱中继续烘干,每隔0.5h取出称重,直至恒重(二次称重之差小于2mg),共作9次试验。
3 试验结果与数据分析
按照GB10901―1989的分析方法进行数据处理。实验的指标为钡渣出口钡饼含钡量质量分数和排液口碱水含钡量质量分数。试验结果见表1。
从表1看出第6号试验条件A2B3C1的结果是***佳条件,即转速3200r/min,溢流直径138mm,差转速30r/min。在这3个水平下综合评分***高。
通过计算各个因素在各个水平下的综合评分的平均值,找出该因素使综合评分***高的水平。从表1的计算结果可以看出,转速的综合评分和的平均值k3=76.7***高,相应的转速为3600r/min;溢流直径以138mm为宜;而在3种差转速中以30r/min时综合评分和的平均值***高。把这3个因素的***好水平组合起来,就得到了一个好的卧式沉降离心机的参数,即A3B3C1。
计算各个因素的极差,利用极差的大小来衡量因素对综合评分的影响。从表1看出极差值***大为41.7,其次为28.4和10。因此影响卧式沉降离心机处理效果的主要因素是溢流直径,其次为转鼓的转速和差转速。即它们的主次顺序是:B→A→C。
由于主要因素的水平的变化对综合评分的影响较大,所以必须控制它在***好的水平上。而根据上述的分析结果认为溢流直径为138mm,转速为3000r/min,差转速为30r/min是***好的搭配,即A1B3C1。
由于方案A3B3C1和A1B3C1并不在作过的9个试验中,因此必须与试验中的***佳试验作对比,才能得出结论。试验对比结果见表2。
从试验结果看出,采用A1B3C1试验条件来处理悬浮液的效果不如用A3B3C1和A2B3C1试验条件来处理悬浮液的效果好,但是差别不大,并且卧式沉降离心机转鼓转速的提高,使机器的功耗和磨损增加,寿命缩短。因此***终优化主要结果是:卧式沉降离心机的转速3000r/min,溢流直径138mm,差转速30r/min。
4 卧式沉降离心机与真空叶滤机和箱式压滤机比较(见表3)
5 结论
卧式沉降离心机的***佳工艺参数:转速3000r/min、溢流直径138mm、差转速30r/min。在这种条件下,经过卧式沉降离心机分离后的硫化钠水溶液质量分数为4.46%～5.30%,硫酸钡钡饼含硫化钠碱液量质量分数为22%～25%。该设备用于沉淀硫酸钡生产中固液分离,完全能够满足工艺要求,对于保证产品质量、降低成本,以及治理“三废”、节约能源,都具有明显的经济效益和社会效益。
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